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化學實驗報告

化學實驗報告【熱門】

  隨著社會不斷地進步,我們都不可避免地要接觸到報告,多數報告都是在事情做完或發生後撰寫的。那麼什麼樣的報告才是有效的呢?以下是小編幫大家整理的化學實驗報告,僅供參考,大家一起來看看吧。

化學實驗報告1

  實驗名稱:排水集氣法

  實驗原理:氧氣的不易容於水

  儀器藥品:高錳酸鉀,二氧化錳,導氣管,試管,集氣瓶,酒精燈,水槽

  實驗步驟:①檢----檢查裝置氣密性。

  ②裝----裝入藥品,用帶導管的橡皮塞塞緊

  ③夾----用鐵夾把試管固定在鐵架臺上,並使管口略向下傾斜,藥品平鋪在試管底部。

  ④點----點酒精燈,給試管加熱,排出管內空氣。

  ⑤收----用排水法收集氧氣。

  ⑥取----將導管從水槽內取出。

  ⑦滅----熄滅酒精燈。

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  實驗名稱:排空氣法

  實驗原理:氧氣密度比空氣大

  儀器藥品:高錳酸鉀,二氧化錳,導氣管,集氣瓶,試管

  實驗步驟:把集氣瓶口向上放置,然後把通氣體的導管放入瓶中,此時還要在瓶口蓋上毛玻璃片,當收集滿的時候把導管拿去,然後蓋好毛玻璃片即可

化學實驗報告2

  一、前言

  現有製造電池、蓄電池的原理是電化學反應。電極是不同種元素、不同種化合物構成,產生電流不需要磁場的參與。

  目前有磁性材料作電極的鐵鎳蓄電池(注1),但鐵鎳蓄電池放電時沒有外加磁場的參與。

  透過數次實驗證明,在磁場中是可以發生電化學反應的。本實驗報告是研究電化學反應發生在磁場中,電極是用同種元素、同種化合物。

  《磁場中的電化學反應》不同於燃料電池、磁流體發電。

  二、實驗方法和觀察結果

  1、所用器材及材料

  (1):長方形塑膠容器一個。約長100毫米、寬40毫米、高50毫米。

  (2):磁體一塊,上面有一根棉線,棉線是作為掛在牆上的釘子上用。還有鐵氧體磁體Phi;30*23毫米二塊、稀土磁體Phi;12*5毫米二塊、稀土磁體Phi;18*5毫米一塊。

  (3):塑膠瓶一個,內裝硫酸亞鐵,分析純。

  (4):鐵片兩片。(對鐵片要進行除鏽處理,用砂紙除鏽、或用刀片除鏽、或用酸清洗。)用的罐頭鐵皮,長110毫米、寬20毫米。表面用砂紙處理。

  2、 電流表,0至200微安。

  用微安表,由於要讓指標能向左右移動,用表頭上的調0螺絲將指標向右的方向調節一定位置。即通電前指標在50微安的位置作為0,或者不調節。

  3、 " 磁場中的電化學反應"裝置是直流電源,本實驗由於要使用電流表,一般的電流表指標的偏轉方向是按照電流流動方向來設計的,(也有隨電流流動方向改變,電流表指標可以左右偏轉的電流表。本實驗報告示意圖就是畫的隨電流流動方向改變,電流表指標可以向左或向右偏轉的電流表)。因此本演示所講的是電流流動方向,電流由"磁場中的電化學反應"裝置的正極流向"磁場中的電化學反應"裝置的負極,透過電流表指標的偏轉方向,可以判斷出"磁場中的電化學反應"裝置的正極、負極。

  4、 手拿磁體,靠近塑膠瓶,明顯感到有吸引力,這是由於塑膠瓶中裝了硫酸亞鐵,說明硫酸亞鐵是鐵磁性物質。

  5、 將塑膠瓶中的硫酸亞鐵倒一些在紙上,壓碎硫酸亞鐵晶體,用磁體靠近硫酸亞鐵,這時有一部分硫酸亞鐵被吸引在磁體上,進一步說明硫酸亞鐵是鐵磁性物質。

  6、 將磁體用棉線掛在牆上一個釘子上讓磁體懸空垂直不動,用裝有硫酸亞鐵的塑膠瓶靠近磁體,當還未接觸到懸空磁體時,可以看到懸空磁體已開始運動,此事更進一步說明硫酸亞鐵是鐵磁性物質。(注:用另一個塑膠瓶裝入硫酸亞鐵飽和溶液產生的現象同樣)

  7、 透過步驟4、5、6我們得到這樣的共識,硫酸亞鐵是鐵磁性物質。

  8、 將塑膠瓶中的硫酸亞鐵適量倒在燒杯中,加入蒸溜水溶解硫酸亞鐵。可以用飽和的硫酸亞鐵溶液,然後倒入一個長方形的塑膠容器中。實驗是用的飽和硫酸亞鐵溶液。裝入長方形容器中的液麵高度為40毫米。

  9、 將鐵片分別放在塑膠容器中的硫酸亞鐵溶液兩端中,但要留大部分在溶液之上,以便用電流表測量電流。由於兩個電極是用的同種金屬鐵,沒有電流的產生。

  10、 然後,在塑膠容器的外面,將鐵氧體磁體放在某一片鐵片的附近,讓此鐵片處在磁埸中。用電流表測量兩片鐵片之間的電流,可以看到有電流的產生。(如果用單方向移動的電流表,注意電流表的正極應接在放磁體的那一端),測量出電流強度為70微安。為什麼同種金屬作電極在酸、鹼、鹽溶液中有電流的產生?電位差是怎樣形成的?我是這樣看這個問題的:由於某一片鐵片處在磁埸中,此鐵片也就成為磁體,因此,在此鐵片的表面吸引了大量的帶正電荷的鐵離子,而在另一片鐵片的表面的帶正電荷的鐵離子的數量少於處在磁埸中的鐵片的帶正電荷的鐵離子數量,這兩片鐵片之間有電位差的存在,當用導線接通時,電流由鐵離子多的這一端流向鐵離子少的那一端,(電子由鐵離子少的那一端鐵片即電源的負極流向鐵離子多的那一端鐵片即電源的正極)這樣就有電流產生。可以用化學上氧化-還原反應定律來看這個問題。處在磁埸這一端的鐵片的表面由於有大量帶正電荷的鐵離子聚集在表面, 而沒有處在磁埸的那一端的鐵片的表面的帶正電荷的鐵離子數量沒有處在磁埸中的一端多,當接通電路後,處在磁埸這一端的鐵片表面上的鐵離子得到電子(還原)變為鐵原子沉澱在鐵片表面,而沒有處在磁埸那一端的鐵片失去電子(氧化)變為鐵離子進入硫酸亞鐵溶液中。因為在外接的電流表顯示,有電流的流動,可以證明有電子的轉移,而電子流動方向是由電源的負極流向電源的正極,負極鐵片上鐵原子失去電子後,就變成了鐵離子,進入了硫酸亞鐵溶液中。下圖所示。

  11、 確定"磁場中的電化學反應"的正、負極,確認正極是處在磁體的位置這一端。這是透過電流表指標移動方向來確定的。

  12、 改變電流表指標移動方向的實驗,移動鐵氧體磁體實驗,將第10步驟中的磁體從某一片上移開(某一片鐵片可以退磁處理,如放在交變磁埸中退磁,產生的電流要大一些)然後放到另一片鐵片附近,同樣有電流的產生,注意這時正極的位置發生了變化,電流表的指標移動方向產生了變化。

  如果用稀土磁體,由於產生的電流強度較大,電流表就沒有必要調整0為50毫安處。而用改變接線的方式來讓電流表移動。

  改變磁體位置:如果用磁體直接吸引鐵片電極沒有浸在液體中的部份的方式來改變磁體位置,鐵片電極不退磁處理也行。

  下圖所示磁體位置改變,電流表指標偏轉方向改變。證明電流流動方向改變,《磁場中電化學反應》成立。電流流動方向說明了磁體在電極的正極位置。

  三、實驗結果討論

  此演示實驗產生的電流是微不足道的,我認為此演示的重點不在於產生電流的強度的大小,而重點是演示出產生電流流動的方向隨磁體的位置變動而發生方向性的改變,這就是說此電源的正極是隨磁體在電源的那一極而正極就在磁體的那一極。因此,可以證明,"磁場中的電化學反應"是成立的,此電化學反應是隨磁體位置發生變化而產生的可逆的電化學反應。請特別注意"可逆"二字,這是本物理現象的重點所在。

  透過磁場中的電化學反應證實:物理學上原電池的定律在恆定磁場中是不適用的(原電池兩極是用不同種金屬,而本實驗兩極是用相同的金屬)。

  透過磁場中的電化學反應證實:物理學上的洛侖茲力(洛倫茲力)定律應修正,洛侖茲力對磁性運動電荷是吸引力,而不是偏轉力。並且洛侖茲力要做功。

  透過實驗證實,產生電流與磁場有關,電流流流動的方向與磁體的位置有關。電極的兩極是用的同種金屬,當負極消耗後又補充到正極,由於兩極是同種金屬,所以總體來說,電極沒有發生消耗。這是與以往的電池的區別所在。而且,正極與負極可以隨磁體位置的改變而改變,這也是與以往的電池區別所在。

  《磁場中電化學反應》電源的正極與負極可以迴圈使用。

  產生的電能大小所用的計算公式應是法拉弟電解定律,法拉第電解第一定律指出,在電解過程中,電極上析出產物的質量,和電解中通入電流的量成正比,法拉第電解第二定律指出:各電極上析出產物的量,與各該物質的當量成正比。法拉第常數是1克當量的任何物質產生(或所需) 的電量為96493庫侖。而移動磁體或移動電極所消耗的功應等於移動磁體或移動電極所用的力乘以移動磁體或移動電極的距離。

  四、進一步實驗的方向

  1、 在多大的鐵片面積下,產生多大的電流?具體數字還要進一步實驗,從目前實驗來看,鐵片面積及磁場強度大的條件下,產生的電流強度大。如鐵片浸入硫酸亞鐵溶液20毫米時要比浸入10毫米時的電流強度大。

  2、 產生電流與磁場有關,還要作進一步的定量實驗及進一步的理論分析。如用稀土磁體比鐵氧體磁體的電流強度大,在實驗中,最大電流強度為200微安。可以超過200微安,由於電流表有限,沒有讓實驗電流超過200微安。

  3、 產生的電流值隨時間變化的曲線圖A-T(電流-時間),還要透過進一步實驗畫出。

  4、 電解液的濃度及用什麼樣電解液較好?還需進一步實驗。

  五、新學科

  由於《磁場中的電化學反應》在書本及因特網上查不到現成的資料,可以說是一門新學科,因此,還需要進一步的實驗驗證。此文起拋磚引玉之用。我希望與有識之士共同進行進一步的實驗。

  我的觀點是,一項新實驗,需要不同的時間、不同的人、不同的地點重複實驗成功才行。

化學實驗報告3

  一、實驗目的:

  1。掌握溶解、過濾、蒸發等實驗的操作技能.

  2。理解過濾法分離混合物的化學原理.

  3。體會過濾的原理在生活生產等社會實際中的應用.

  二、實驗原理:

  粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質,以及可溶性雜質如:Ca2+,Mg2+,

  SO42— 等.不溶性雜質可以用過濾的方法除去,然後蒸發水分得到較純淨的精鹽.

  三、儀器和用品:托盤天平,量筒,燒杯,玻璃棒,藥匙,普通漏斗,鐵架臺(帶鐵圈),蒸發皿,酒精燈,火柴,蒸發皿。

  試劑:粗鹽、蒸餾水。

  四、實驗操作:

  1。溶解:

  ①稱取約4g粗鹽

  ②用量筒量取約12ml蒸餾水

  ③把蒸餾水倒入燒杯中, 用藥匙取一匙粗鹽放入燒杯中邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時為止.觀察溶液是否渾濁.

  2。過濾:

  將濾紙摺疊後用水潤溼使其緊貼漏斗內壁並使濾紙上沿低於漏斗口,溶液液麵低於濾紙上沿,傾倒液體的燒杯口要緊靠玻璃棒,玻璃棒的末端緊靠有三層濾紙的一邊,漏斗末端緊靠承接濾液的燒杯的內壁。慢慢傾倒液體,待濾紙內無水時,仔細觀察濾紙上的剩餘物及濾液的顏色.濾液仍渾濁時,應該再過濾一次.

  3。蒸發

  把得到的澄清濾液倒入蒸發皿.把蒸發皿放在鐵架臺的鐵圈上,用酒精燈加熱。 同時用玻璃棒不斷攪拌濾液等到蒸發皿中出現較多量固體時,停止加熱.利用蒸發皿的餘熱使濾液蒸乾.

  4。 用玻璃棒把固體轉移到紙上,稱量後,回收到教師指定的容器.

  五、現象和結論:

  粗鹽溶解時溶液渾濁,蒸發時蒸發皿中隨著加熱的時間的延長,蒸發皿中逐漸析出晶體。

  結論:過濾可以出去粗鹽中的不溶性雜質。

化學實驗報告4

  【實驗名稱】

  探究影響反應速率的因素

  【實驗目的

  1.透過實驗使學生了解化學反應有快慢之分;

  2.透過實驗探究溫度、催化劑、濃度對過氧化氫分解反應速率的影響。

  【實驗儀器和試劑】

  4%的過氧化氫溶液、12%的過氧化氫溶液、0.2mol/L氯化鐵溶液、二氧化錳粉末、熱水、滴管、燒杯、試管。

  【實驗過程】

  【問題討論】對比實驗3中加入的FeCl3溶液有什麼作用?

化學實驗報告5

  分析化學實驗報告格式

  1.實驗題目 編組 同組者 日期 室溫 溼度 氣壓 天氣

  2.實驗原理

  3.實驗用品 試劑 儀器

  4.實驗裝置圖

  5.操作步驟

  6. 注意事項

  7.資料記錄與處理

  8.結果討論

  9.實驗感受(利弊分析)

  實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定

  實驗目的:

  學習naoh標準溶液的配製、標定及有關儀器的使用;

  學習鹼式滴定管的使用,練習滴定操作。

  實驗原理:

  h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量組分分析時cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:

  h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

  計量點ph值8、4左右,可用酚酞為指示劑。

  naoh標準溶液採用間接配製法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:

  -cook

  -cooh

  +naoh===

  -cook

  -coona

  +h2o

  此反應計量點ph值9、1左右,同樣可用酚酞為指示劑。

  實驗方法:

  一、naoh標準溶液的配製與標定

  用臺式天平稱取naoh1g於100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。

  準確稱取0、4~0、5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。

  二、h2c2o4含量測定

  準確稱取0、5g左右草酸試樣,置於小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然後定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

  用20ml移液管移取試樣溶液於錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

  實驗資料記錄與處理:

  一、naoh標準溶液的標定

  實驗編號123備註

  mkhc8h4o4/g始讀數

  3、產物粗分:

  將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後,將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振盪,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。

  接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。

  4、溴乙烷的精製

  配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,樣品重9、8g。

  5、計算產率。

  理論產量:0、126×109=13、7g

  產率:9、8/13、7=71、5%結果與討論:

  (1)溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。

  (2)最後一步蒸餾溴乙烷時,溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產量因而偏低,以後實驗應嚴格操作。

化學實驗報告6

  實驗名稱:酸鹼中和滴定

  時間實驗(分組)桌號合作者指導老師

  一:實驗目的:

  用已知濃度溶液(標準溶液)【本實驗鹽酸為標準溶液】測定未知溶液(待測溶液)濃度【本實驗氫氧化鈉為待測溶液】

  二:實驗儀器:

  酸式滴定管、鹼式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(含滴定管夾)。

  實驗藥品:0、1000mol/L鹽酸(標準溶液)、未知濃度的NaOH溶液(待測溶液)、酸鹼指示劑:酚酞(變色範圍8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)

  三:實驗原理:

  c(標)×V(標)=c(待)×V(待)【假設反應計量數之比為1:1】【本實驗具體為:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(鹼)】

  四:實驗過程:

  (一)滴定前的準備階段

  1、檢漏:檢查滴定管是否漏水(具體方法:酸式滴定管,將滴定管加水,關閉活塞。靜止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必須在活塞上塗抹凡士林,注意不要塗太多,以免堵住活塞口。鹼式滴定管檢漏方法是將滴定管加水,關閉活塞。靜止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必須更換橡皮管。)

  2、洗滌:先用蒸餾水洗滌滴定管,再用待裝液潤洗2~3次。錐形瓶用蒸餾水洗淨即可,不得潤洗,也不需烘乾。

  3、量取:用鹼式滴定管量出一定體積(如20、00ml)的未知濃度的NaOH溶液(注意,調整起始刻度

  在0或者0刻度以下)注入錐形瓶中。

  用酸式滴定管量取標準液鹽酸,趕盡氣泡,調整液麵,使液麵恰好在0刻度或0刻度以下某準確刻度,記錄讀數

  V1,讀至小數點後第二位。

  (二)滴定階段

  1、把錐形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如顏色不明顯,可將錐形瓶放在白瓷板上或者白紙上)。將滴定管中溶液逐滴滴入錐形瓶中,滴定時,右手不斷旋搖錐形瓶,左手控制滴定

  管活塞,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化,直到滴入一滴鹽酸後溶液變為無色且半分鐘內不恢復原色。此時,氫氧化鈉恰好完全被鹽酸中和,達到滴定終點。記錄滴定後液麵刻度V2。

  2、把錐形瓶內的溶液倒入廢液缸,用蒸餾水把錐形瓶洗乾淨,將上述操作重複2~3次。

  (三)實驗記錄

  (四)、實驗資料紀錄:

  五、實驗結果處理:

  c(待)=c(標)×V(標)/V(待)注意取幾次平均值。

  六、實驗評價與改進:

  [根據:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(鹼)分析]

化學實驗報告7

  一、實驗目的

  1.瞭解肉桂酸的製備原理和方法;

  2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;

  3.學習並掌握固體有機化合物的提純方法:脫色、重結晶。

  二、實驗原理

  1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發生Perkin反應,反應式為:

  然後

  2.反應機理如下:乙酸肝在弱鹼作用下打掉一個H,形成CH3COOCOCH2-,

  三、主要試劑及物理性質

  1.主要藥品:無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭

  2.物理性質

  主要試劑的物理性質

  名稱苯甲醛分子量106.12熔點/℃-26沸點/℃179外觀與性狀純品為無色液體;工業品為無色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣

  四、試劑用量規格

  試劑用量

  試劑理論用量

  苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置

  1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置:

  圖1.製備肉桂酸的反應裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置

  六、實驗步驟及現象

  實驗步驟及現象時間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無色透明加熱後有氣泡產生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸後調解電爐高度使近距離加熱迴流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變為淡黃色,並出現一定的淺黃色泡沫,隨著加熱泡沫逐漸變為紅棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對蒸氣發隨著冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產生越來越多的固體;隨著玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質開始逐漸溶解,表面的生器進行加熱,待蒸氣穩定後在通入燒瓶中液麵下開始蒸氣蒸餾;待檢測餾出物中無油滴後停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質移至500ml燒杯中,用NaOH水溶液清洗燒瓶,並把剩餘的NaOH溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫後,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調節溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變為淺黃色加入活性炭後液體變為黑色抽濾後濾液是透明的,加入鹽酸後變為乳白色液體冷水冷卻結晶完全後過濾,再稱燒杯中有白色顆粒出現,抽濾後為白色固體;稱重得m=6.56g實驗資料記錄

  七、實驗結果

  苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實際用量成品6.56g理論產量:0.05*148.17=7.41g實際產量:6.56g

  產率:6.56/7.4xx100%=88.53%

  八、實驗討論

  1.產率較高的原因:

  1)抽濾後沒有乾燥,成品中還含有一些水分,使產率偏高;

  2)加活性炭脫色時間太短,加入活性炭量太少。

  2.注意事項

  1)加熱時最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠一點,電爐開小一點;若果溫度太高,反應會很激烈,結果形成大量樹脂狀物質,減少肉桂酸的生成。

  2)加熱迴流,控制反應呈微沸狀態,如果反應液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產生影響,影響產率。

化學實驗報告8

  1.常用儀器的名稱、形狀和主要用途。

  2.化學實驗的基本操作

  (1)藥品的取用和稱量

  (2)給物質加熱

  (3)溶解、過濾、蒸發等基本操作

  (4)儀器連線及裝置氣密性檢查

  (5)儀器的洗滌

  (6)配製一定質量分數的溶液

  3.常見氣體的實驗室製備及收集

  (1)三種氣體(H2、O2、CO2)的製備

  (2)三種氣體的收集方法

  4.物質的檢驗與鑑別

  (1)常見氣體的檢驗及鑑別

  (2)(2)兩酸、兩鹼及鹽的鑑別

  5.化學基本實驗的綜合

  把握好以上這些知識點的關鍵是要做好以下幾個方面:

  (1)化學實驗就要動手,要進入化學實驗室,參與化學實踐的一切活動。在實驗室要觀察各種各樣各具用途的實驗儀器、實驗用品、實驗藥品試劑,各種各類藥品,它們的狀態、氣味、顏色、名稱、使用注意事項。還要觀察各種各類成套的實驗裝置。在老師指導下,自己也應動手做所要求完成的各種實驗,在實驗過程中應有目的地去觀察和記憶。 例如:

  ①各種儀器的名稱、形狀、特點,主要用途,如何正確使用,使用時應注意的事項。

  ②無論做什麼內容的實驗都離不開化學實驗的基本操作,因此,要熟練掌握各項化學實驗的基本操作,明確操作的方法、操作的注意事項,且能達到熟練操作的程度。

  ③還應注意觀察各種實驗現象,這是培養觀察能力、思考問題、分析問題最開始的一步。下面還要進一步詳細說明。

  ④動手做記錄,因為在實驗活動中感性知識很多,如不做記錄,可能被遺忘或遺漏。這都不利於對實驗的分析和判斷。

  (2)如何做好觀察

  觀察能力是同學們應具備的各種能力之一,觀察是獲得感性認識最直接的手段,學會觀察事物,無論現在或將來都是受益匪淺的基本素質。特別是對於化學實驗的現象更要求學會觀察,要求:觀察要全面、觀察要準確,觀察要有重點,觀察時還要動腦思考。

化學實驗報告9

  一、實驗目的:

  1、培養同學們“透過實驗手段用已知測未知”的實驗思想。

  2、學習相關儀器的使用方法,掌握酸鹼滴定的`原理及操作步驟、

  3、實現學習與實踐相結合。

  二、實驗儀器及藥品:

  儀器:滴定臺一臺,25mL酸(鹼)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL錐形瓶兩個。

  藥品:0、1mol/LNaOH溶液,0、1mol/L鹽酸,0、05mol/L草酸(二水草酸),酚酞試劑,甲基橙試劑。

  三、實驗原理:

  中和滴定是酸與鹼相互作用生成鹽和水的反應,透過實驗手段,用已知測未知。即用已知濃度的酸(鹼)溶液完全中和未知濃度的鹼(酸)溶液,測定出二者的體積,然後根據化學方程式中二者的化學計量數,求出未知溶液的濃度。酸鹼滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標準溶液,但是,由於濃鹽酸易揮發,氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳,故不能直接配製成準確濃度的溶液,一般先配製成近似濃度溶液,再用基準物標定。本實驗用草酸(二水草酸)作基準物。

  ⑴氫氧化鈉溶液標定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

  反應達到終點時,溶液呈弱鹼性,用酚酞作指示劑。(平行滴定兩次)

  ⑵鹽酸溶液標定:HCl+NaOH=NaCl+H2O

  反應達到終點時,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示劑。(平行滴定兩次)

  四、實驗內容及步驟:

  1、儀器檢漏:對酸(鹼)滴定管進行檢漏

  2、儀器洗滌:按要求洗滌滴定管及錐形瓶,並對滴定管進行潤洗

  3、用移液管向兩個錐形瓶中分別加入10、00mL草酸(二水草酸),再分別滴入兩滴酚酞、向鹼式滴定管中加入藥品至零刻線以上,排盡氣泡,調整液麵至零刻線,記錄讀數。

  4、用氫氧化鈉溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一個方向按圓周搖動錐形瓶,待溶液由無色變成粉紅色,保持30秒不褪色,即可認為達到終點,記錄讀數。

  5、用移液管分別向清洗過的兩個錐形瓶中加入10、00mL氫氧化鈉溶液,再分別滴入兩滴甲基橙。向酸式滴定管中加入鹽酸溶液至零刻線以上2—3cm,排盡氣泡,調整液麵至零刻線,記錄讀數。

  6、用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液,待錐形瓶中溶液由黃色變為橙色,並保持30秒不變色,即可認為達到滴定終點,記錄讀數。

  7、清洗並整理實驗儀器,清理試驗檯。

  五、資料分析:

  1、氫氧化鈉溶液濃度的標定:酸鹼滴定實驗報告

  2、鹽酸溶液濃度的標定:酸鹼滴定實驗報告

  六、實驗結果:

  ①測得氫氧化鈉溶液的物質的量濃度為0、100mol/L

  ②測得鹽酸的物質的量濃度為0、1035mol/L

  七、誤差分析:

  判斷溶液濃度誤差的宗旨是待測溶液的濃度與消耗標準液的體積成正比。

  引起誤差的可能因素以及結果分析:①視(讀數)②洗(儀器洗滌)③漏(液體濺漏)

  ④泡(滴定管尖嘴氣泡)⑤色(指示劑變色控制與選擇)

  八、注意事項:

  ①滴定管必須用相應待測液潤洗2—3次

  ②錐形瓶不可以用待測液潤洗

  ③滴定管尖端氣泡必須排盡

  ④確保終點已到,滴定管尖嘴處沒有液滴

  ⑤滴定時成滴不成線,待錐形瓶中液體顏色變化較慢時,逐滴加入,加一滴後把溶液搖勻,觀察顏色變化。接近終點時,控制液滴懸而不落,用錐形瓶靠下來,再用洗瓶吹洗,搖勻。

  ⑥讀數時,視線必須平視液麵凹面最低處。

化學實驗報告10

  【實驗名稱】

  鈉、鎂、鋁單質的金屬性強弱

  【實驗目的】

  透過實驗,探究鈉、鎂、鋁單質的金屬性強弱。

  【實驗儀器和試劑】

  金屬鈉、鎂條、鋁片、砂紙、濾紙、水、酚酞溶液、鑷子、燒杯、試管、剪刀、酒精燈、火柴。

  【實驗過程】

  1、實驗步驟

  對比實驗1

  (1)切取綠豆般大小的一塊金屬鈉,用濾紙吸乾表面的煤油。在一隻250mL燒杯中加入少量的水,在水中滴加兩滴酚酞溶液,將金屬鈉投入燒杯中。

  現象:xxxx。 有關化學反應方程式:xxxx。

  (2)將已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條放入試管中,向試管中加入適量的水,再向水中滴加兩滴酚酞溶液。

  現象:xxxx。 然後加熱試管,現象:xxxx。 有關反應的化學方程式:xxxx。

  對比實驗2

  在兩支試管中,分別放入已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條和一小塊鋁片,再向試管中各加入2mol/L鹽酸2mL。

  現象:xxxx。 有關反應的化學方程式xxxx。

  2、實驗結論:

  【問題討論】

  1、元素金屬性強弱的判斷依據有哪些?

  2、元素金屬性強弱與元素原子結構有什麼關係?

化學實驗報告11

  一、實驗目的:

  (1)瞭解萃取分液的基本原理。

  (2)熟練掌握分液漏斗的選擇及各項操作。

  二、實驗原理:

  利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。

  三、實驗儀器和藥品:

  藥品:碘水、CCl4

  器材:分液漏斗、100ml燒杯、帶鐵圈的鐵架臺、20ml

  四、實驗步驟:

  1、分液漏斗的選擇和檢驗:驗分液漏斗是否漏水,檢查完畢將分液漏斗置於鐵架臺上;

  2、振盪萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取劑CCl4加入分液漏斗,蓋好玻璃塞,振盪、放氣;需要重複幾次振盪放氣。

  3、靜置分層:將振盪後的分液漏斗放於鐵架臺上,漏斗下端管口緊靠燒懷內壁;

  4、分液:調整瓶塞凹槽對著瓶頸小孔,使漏斗內外空氣相通,輕輕旋動活塞,按“上走上,下走下”的原則分離液體;

  五、實驗室製備圖:

  六、實驗總結(注意事項):

  1、分液漏斗一般選擇梨形漏斗,需要查漏。方法為:關閉活塞,在漏斗中加少量水,蓋好蓋子,用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉過來用力振盪,看是否漏水。

  2、將溶液注入分液漏斗中,溶液總量不超過其容積的3/4;

  3、振盪操作要領:右手頂住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振盪;振盪過程中要放氣2—3次,讓分液漏斗仍保持傾斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡;

  4、要及時記錄萃取前後的液麵情況及顏色變化;振盪前,上層為黃色,下層為無色;振盪靜置後,上層為無色(或淡黃色),下層為紫色;

  5、萃取劑的選擇

  a、溶質在萃取劑的溶解度要比在原溶劑(水)大。

  b、萃取劑與原溶劑(水)不互溶。

  c、萃取劑與溶液不發生發應。

  6、按“上走上,下走下”的原則分離液體是為了防止上層液體混帶有下層液體。

  七、問題:

  1、如果將萃取劑換成苯,實驗現象是否相同?使用哪種有機溶劑做萃取劑更好些?為什麼?

化學實驗報告12

  1:實驗目的,具體寫該次實驗要達到的要求和實現的任務。

  2:實驗原理,是寫你這次實驗操作是依據什麼來完成的,一般你的實驗書上都有,你總結一下就行。

  3:實驗用品,包括實驗所用器材,液體和固體藥品等。

  4:實驗步驟:

  5:實驗資料記錄和處理。

  6:問題分析及討論

  實驗步驟

  (1)在試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;

  (2)加熱實驗(1)的試管,把帶火星的木條伸入試管;

  (3)在另一支試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,並加入2g二氧化錳,把帶火星的木條伸入試管;

  (4)待實驗(3)的試管內液體不再有現象發生時,重新加熱3mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;(該步驟實驗可以反覆多次)

  (5)實驗後將二氧化錳回收、乾燥、稱量。

  實驗現象及現象解釋:

  實驗編號實驗現象現象解釋

  (1)木條不復燃

  (2)木條不復燃H2O2分解O2速度太慢沒足夠的O2試木條復燃。

  (3)3H2O2產生大量氣泡木條復燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木條復然

  (4)新加入的H2O2產生大量氣泡因為MnO2繼續作為催化擠的作用!H2O2繼續分解

  (5)5MnO2的質量不變因為MnO2是催化劑所以只是改變化學反應速度,不改變其化學性質和質量

  實驗題目:

  草酸中h2c2o4含量的測定

  實驗目的:

  學習naoh標準溶液的配製、標定及有關儀器的使用;

  學習鹼式滴定管的使用,練習滴定操作。

  實驗原理:

  h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量組分分析時cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:

  h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

  計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。

  naoh標準溶液採用間接配製法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:

  —cook

  —cooh

  +naoh===

  —cook

  —coona

  +h2o

  此反應計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。

  實驗方法:

  一、naoh標準溶液的配製與標定

  用臺式天平稱取naoh1g於100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。

  準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。

  二、h2c2o4含量測定

  準確稱取0.5g左右草酸試樣,置於小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然後定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

  用20ml移液管移取試樣溶液於錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

  實驗資料記錄與處理:

  一、naoh標準溶液的標定

  實驗編號123備註

  mkhc8h4o4/g始讀數

  終讀數

  結果

  vnaoh/ml始讀數

  終讀數

  結果

  cnaoh/mol·l—1

  naoh/mol·l—1

  結果的相對平均偏差

  二、h2c2o4含量測定

  實驗編號123備註

  cnaoh/mol·l—1

  m樣/g

  v樣/ml20.0020.0020.00

  vnaoh/ml始讀數

  終讀數

  結果

  ωh2c2o4

  h2c2o4

  結果的相對平均偏差

化學實驗報告13

  實驗題目:

  草酸中h2c2o4含量的測定

  實驗目的:

  學習naoh標準溶液的配製、標定及有關儀器的使用;

  學習鹼式滴定管的使用,練習滴定操作。

  實驗原理:

  h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:

  h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

  計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。

  naoh標準溶液採用間接配製法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:

  -cook

  -cooh

  +naoh===

  -cook

  -coona

  +h2o

  此反應計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。

  實驗方法:

  一、naoh標準溶液的配製與標定

  用臺式天平稱取naoh1g於100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。

  準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。

  二、h2c2o4含量測定

  準確稱取0.5g左右草酸試樣,置於小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然後定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

  用20ml移液管移取試樣溶液於錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

  實驗資料記錄與處理:

  一、naoh標準溶液的標定

  實驗編號123備註

  mkhc8h4o4/g始讀數

  終讀數

  結果

  vnaoh/ml始讀數

  終讀數

  結果

  cnaoh/mol·l-1

  naoh/mol·l-1

  結果的相對平均偏差

  二、h2c2o4含量測定

  實驗編號123備註

  cnaoh/mol·l-1

  m樣/g

  v樣/ml20.0020.0020.00

  vnaoh/ml始讀數

  終讀數

  結果

  ωh2c2o4

  h2c2o4

  結果的相對平均偏差

化學實驗報告14

  課程名稱:儀器分析

  指導教師:李志紅

  實驗員 :張xx宇

  時 間: 2xx年5月12日

  一、 實驗目的:

  (1) 掌握研究顯色反應的一般方法。

  (2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪製吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。

  (4) 學會製作標準曲線的方法。

  (5) 透過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,並瞭解此儀器的主要構造。

  二、 原理:

  可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。 為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。

  (1)入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可透過實驗確定。

  (2) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩衝溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH範圍。

  (3) 干擾。

  有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除

  2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱,干擾測定,相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。

  三、 儀器與試劑:

  1、 儀器:721型723型分光光度計

  500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支

  5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。

  2﹑試劑:

  (1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

  (2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置於100ml容量瓶中,並用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。

  (3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配製)

  (4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

  (5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1

  四、實驗內容與操作步驟:

  1.準備工作

  (1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。

  (2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。

  (3) 開機並試至工作狀態,操作步驟見附錄。

  (4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。

  2. 鐵標溶液的配製

  準確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

3 .繪製吸收曲線選擇測量波長取兩支50ml乾淨容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫座標,吸光度為縱座標,確定最大吸收波長

  4.工作曲線的繪製

  取50ml的容量瓶7個,各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定並記錄各溶液光度,記當格式參考下表:

  5.鐵含量的測定

  取1支潔淨的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度並記錄.

  K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1

  6.結束工作

  測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆儲存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.

  五、討論:

  (1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點程序,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結果會更理想一些。

  (2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結果不太理想,可能是在配製溶液過程中的原因:a、配製好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝)

  在配製試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)

  本次實驗階段由於多人操作,因而致使最終結果不精確。(普傑飛)

  (1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。

  (2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:a、溫度,b、長時間使用機器,使得效能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤位元速率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤位元速率差。(趙宇)

  在配製溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產生反應後影響操作結果。(劉金旖)

  六、結論:

  (1) 溶液顯色,是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。

  (2) 吸收波長與溶液濃度無關,不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關係,從而可以根據該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。

  (3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)

化學實驗報告15

  課程名稱:儀器分析

  指導教師:李志紅

  實驗員 :張麗輝 李國躍 崔鳳瓊 劉金旖 普傑飛 趙 宇

  時 間: 20xx年5月12日

  一、 實驗目的:

  (1) 掌握研究顯色反應的一般方法。

  (2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪製吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。

  (4) 學會製作標準曲線的方法。

  (5) 透過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,並瞭解此儀器的主要構造。

  二、 原理:

  可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。 為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。

  (1)

  (2)

  入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可透過實驗確定。

  (3) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩衝溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH範圍。 (4) (5) 干擾。

  有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱,干擾測定,相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。

  三、 儀器與試劑:

  1、 儀器:721型723型分光光度計

  500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支

  5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。

  2﹑試劑:(1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

  (2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置於100ml容量瓶中, 並用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。

  (3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配製)

  (4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

  (5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1

  四、實驗內容與操作步驟:

  1.準備工作

  (1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。

  (2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。

  (3) 開機並試至工作狀態,操作步驟見附錄。

  (4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。

  2. 鐵標溶液的配製準確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

  3 .繪製吸收曲線選擇測量波長

  取兩支50ml乾淨容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫座標,吸光度為縱座標,確定最大吸收波長

  4.工作曲線的繪製

  取50ml的容量瓶7個,各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定並記錄各溶液光度,記當格式參考下表:

  5.鐵含量的測定

  取1支潔淨的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度並記錄.

  K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1

  6.結束工作

  測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆儲存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.

  五、討論:

  (1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點程序,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結果會更理想一些。

  (2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結果不太理想,可能是在配製溶液過程中的原因:a、配製好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝)

  在配製試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)

  本次實驗階段由於多人操作,因而致使最終結果不精確。(普傑飛)

  (1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。

  (2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:a、溫度,b、長時間使用機器,使得效能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤位元速率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤位元速率差。(趙宇)

  在配製溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產生反應後影響操作結果。(劉金旖)

  六、結論:

  (1) 溶液顯色,是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。

  (2) 吸收波長與溶液濃度無關,不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關係,從而可以根據該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。

  (3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)

  附錄:

  723型操作步驟

  1、 插上插座,按後面開關開機

  2、 機器自檢吸光度和波長,至顯示500。 3、 按OTO鍵,輸入測定波長數值按回車鍵。

  4、 將考比溶液(空白溶液)比色皿置於R位以消除儀器配對誤位元速率差,拉動試樣架拉桿,按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然後再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開始。

  5、 按RAN按3鍵,回車,再按1鍵,回車。

  6、 逐一輸入標準溶液的濃度值,每輸一個按回車,全部輸完,再按回車。

  7、 固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其餘三格放標準試樣溶液,每測一值,拉桿拉一格,按START/STOP全列印完,按回車

  8、 機器會自動打印出標準曲線K、B值以及相關係R。

  9、 固定參比溶液比色皿,其餘三格放入待測水樣,逐一測定。

  10完畢後,取出比色皿,從印表機上撕下資料,清掃儀器及檯面關機。

  AλC

  T/A

  721型分光度計操作步驟

  1、 2、 3、 4、

  開機。

  定波長入=700。 開啟蓋子調零。

  關上蓋子,調滿刻度至100。

  5、 參比溶液比色皿放入其中,均合100調滿。

  6、 第一格不動,二,三,四格換上標液(共計七個點)調換標液時先用蒸餾水清洗後,再用待測液(標液)清洗,再測其分光度(濃度)